實(shí)驗(yàn)部分：儀器與耗材

1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

3、色譜工作站（具備反控功能）；

4、15米色譜專用柱；

5、氮?dú)淇瞻l(fā)生器；

6、萬分之一天平；

前處理過程：

本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預(yù)處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微熱裂解時(shí)間 2 min

進(jìn)樣方式 分流進(jìn)樣

液體進(jìn)樣體積 1 ul

固體進(jìn)樣體積 0.1 mg

進(jìn)樣口溫度 250 ℃

FID檢測器溫度 300 ℃

程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）

各組分名稱及保留時(shí)間

結(jié)果與討論：

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍（檢出限）

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。

以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對比圖：

3倍信噪比計(jì)算各組分的最低檢出限為25ppm

重復(fù)性(精密度實(shí)驗(yàn))

以最低檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測定，結(jié)果如下所示。

結(jié)論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其最低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ最低檢測限為50ppm），線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=12.24，完全滿足企業(yè)物料篩查要求。