自動測試熔體流動速率（質(zhì)量流動速率MFR，體積流動速率MVR*）的操作方法

自動測試的方法派生于基本的切割稱重法，現(xiàn)已載入新的標(biāo)準(zhǔn)中（GB3682-2000，方法B）。其基本原理是：

已知料桿下移的行程，便知熔體流出的容積，已知物料的熔體密度，便知物料流出的質(zhì)量，由儀器自動測量流出該質(zhì)量物體的時(shí)間，便可算得該物料的熔體流動速率MFR。

1.  選擇溫度、負(fù)荷與行程

根據(jù)被試材料，從第四章第3條中查得該材料的試驗(yàn)條件組合，即試驗(yàn)溫度與試驗(yàn)標(biāo)稱負(fù)荷。有些材料有多種試驗(yàn)條件組合的，可根據(jù)約定或自有標(biāo)準(zhǔn)確定；有的在基料中添加輔料的，以基料確定；有的屬于新型材料，在標(biāo)準(zhǔn)附錄中未有列出的，根據(jù)GB3682所述,這些新型材料的試驗(yàn)條件，只可選擇附錄中已使用的負(fù)荷和溫度。行程的選擇，請參閱第四章第5條。

2.  設(shè)置溫度

參見第十章第2.2條。

3.  設(shè)置其它參數(shù)

3.1 熔體密度的設(shè)置

    物料在特定溫度的熔融狀態(tài)下的密度（g/cm3），是熔體質(zhì)量流動速率自動測試所必須的條件。如果僅測試體積流動速率，則與熔體密度無關(guān)。

    下列是在國際標(biāo)準(zhǔn)（ISO）與美國標(biāo)準(zhǔn)（ASTM）已公布的二種材料的熔體密度，其與常溫下的密度無關(guān)，在特定的溫度下呈現(xiàn)常數(shù)：

如不是上述物料，或是上述物料中已摻入輔料（添加劑或填料），則應(yīng)在確認(rèn)了該物料的熔體密度的情況下才能測試。熔體密度也可用該儀器進(jìn)行測試，詳見第七章。

3.2 行程的設(shè)置

參見第十章第2.6條。這是必須設(shè)置的一個(gè)項(xiàng)目，可在1”（25.4mm）、1/4”（6.35mm）、1/8”（1.375mm）中選擇。

3.3 樣品編號的設(shè)置

參見第十章第2.7條。這是可以缺省的設(shè)置項(xiàng)目，僅供打印時(shí)使用。

3.4 負(fù)荷的設(shè)置

參見第十章第2.7條。負(fù)荷的數(shù)值設(shè)置與實(shí)際所加負(fù)荷是不相關(guān)聯(lián)的，為了打印參數(shù)與實(shí)際情況的一致，設(shè)置數(shù)值與實(shí)際負(fù)荷必須一致。這也是缺省的設(shè)置項(xiàng)目，僅供打印時(shí)使用。

3.5 日期的設(shè)置

日期在出廠時(shí)已設(shè)置，一般不需再另行設(shè)置。如需設(shè)置，請參見第十章第2.1條。

4.  加料

    儀器接通并打開電源，設(shè)置好規(guī)定溫度，放入口模、料桿，一般20～30min后，溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。

溫度穩(wěn)定后加料：

a.  取出料桿，置于耐高溫物體上，避免料桿頭部與其它堅(jiān)硬物體碰撞。

b.  把料斗插入料筒內(nèi)（盡量不與料筒壁接觸，以免發(fā)燙粘料），用加料器將料緩緩倒入料斗，邊振動料斗使料快速漏下。

c.  加料完畢，用壓料桿將料壓實(shí)（同時(shí)將氣泡盡可能擠出）。注意切勿用料桿（活塞桿，測試用）去壓緊物料，料桿與料筒的硬度都很高，避免損傷。壓料桿是銅制的，不會損傷料筒。

d.  插入料桿，套上砝碼托盤（此時(shí)一般不用壓砝碼，以免物料流失過快）。插入料桿時(shí)，料桿上的定位套要嵌入料筒，使料桿不會歪斜。

上述a～d的步驟應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成，以溫度恢復(fù)時(shí)間，使測試數(shù)據(jù)正確。待4～6分鐘的溫度調(diào)節(jié)，將回復(fù)到預(yù)設(shè)的溫度（設(shè)置溫度±0.2℃內(nèi)），即可繼續(xù)進(jìn)行下述測試工作。

5.  自動測試

5.1 將行程裝置的頂針桿抬起到zui高位置，加上砝碼。

5.2 在“項(xiàng)目設(shè)置”中選擇“自動測試”，繼而選擇“啟動”，自動測試即已啟動，儀器進(jìn)入自動測試狀態(tài)（參見第十章第2.3條。儀器進(jìn)入自動測試狀態(tài)后，將不能再修改其它已設(shè)置的參數(shù)，包括缺省參數(shù)）。

5.3 隨著砝碼下移，待砝碼底部將頂桿稍下壓，料桿（活塞桿）的zui低一條刻線到達(dá)自動測試起始位置時(shí)，儀器自動開始計(jì)時(shí)測試。如果料桿無法快速下達(dá)第一條刻線，可在砝碼上施加外力（注意垂直施力，不要橫向加力，以免料桿損壞），使之快速下移。也可在下次試驗(yàn)時(shí)，提前加上砝碼。

5.4 行程結(jié)束，測試結(jié)束，儀器自動計(jì)算結(jié)果，并將質(zhì)量和體積流動速率（MFR、MVR）同時(shí)顯示在屏幕上并打印出來。 

七. 自動測試熔融狀態(tài)下物料密度*（熔體密度）的操作方法

測試物料在熔融狀態(tài)下密度的原理是，測定在一定容積內(nèi)的熔體的質(zhì)量。

1.  選擇并設(shè)置溫度

其溫度的選擇與設(shè)置，與測試熔體流動速率時(shí)是一致的。

2.  選擇并設(shè)置行程

參見第十章第2.6條，一般情況下，行程擬選長些。

3.  選擇負(fù)荷

在這里，負(fù)荷的選擇沒有特別的要求，也可參閱第四章第3條。

4.  加料

參閱第六章第4條

5.  測試

5.1 將行程裝置的頂桿抬起，加上砝碼。

5.2 在“項(xiàng)目設(shè)置”中選擇“熔體密度”，繼而選擇“啟動”，熔體密度測試功能即已啟動，儀器進(jìn)入測試狀態(tài)（參見第十章第2.5條）。

5.3 隨著砝碼下移，待砝碼底部將頂桿稍下壓，料桿（活塞桿）的zui低一條刻線到達(dá)自動測試起始位置時(shí)，自動割刀將自動切割一次，將先前已擠出的料割去。待料桿下移的行程結(jié)束，自動割刀再切割一次，此次割下的料待用。

如果料桿無法快速下達(dá)第一條刻線，可在砝碼上施加外力（注意垂直施力，不要橫向加力，以免料桿損壞），使之快速下移。

5.4 至少重復(fù)三次試驗(yàn)，獲得至少三支樣條。

5.5 將切割下的樣條稱重，準(zhǔn)確到0.0001g。

5.6 根據(jù)公式計(jì)算該物料的熔體密度：

ρ=14·m/L（g/cm3）

式中：m——樣條的平均質(zhì)量（g）

      L——行程（25.4或6.35或1.375mm）

八. 熔體流動速率比（FRR）的測定與計(jì)算*

熔體流動速率比通常用于表示流變特性，用二次不同試驗(yàn)條件下測得的熔體質(zhì)量流動速率或熔體體積流動速率的比值求得：

FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)

   或 FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)

   其中MFR、MVR的測定請參閱本書第五章、第六章。

九.清洗

       每次試驗(yàn)完畢，在砝碼上方加壓，使快速擠出余料后，抽出料桿，用清潔紗布趁熱擦洗干凈，再在料筒上部加料口鋪

上干凈紗布（50×50mm，二層左右），將清洗桿壓住紗布插入料筒內(nèi)壁，反復(fù)旋轉(zhuǎn)抽拉多次,然后用口模頂桿將口模自下而上頂出料筒，用口模清洗桿及紗布清洗口模內(nèi)外。

對于不易清洗干凈的物料可趁熱在需要清洗的地方（料筒內(nèi)壁、口模內(nèi)外、料桿）涂一些潤滑物,如硅油.十氫萘.石蠟等,必要時(shí)，使用礦燭也可，再清洗就很容易了。

十. 項(xiàng)目及參數(shù)的設(shè)置一覽

1.  設(shè)置項(xiàng)目內(nèi)容介紹

1.1 自動測試

    自動測試由紅外檢測已設(shè)定的料桿下移的距離（即行程），自動記錄下移時(shí)間，記錄并計(jì)算MFR、MVR，結(jié)果顯示在屏幕上，同時(shí)由微型打印機(jī)打印出來。

1.2 自動切割（請勿與密度測試功能同時(shí)使用）

    啟動自動切割后，自動切割裝置按設(shè)定的時(shí)間間隔自動切割樣條，直到切完設(shè)定的切割次數(shù)，切割裝置停止切割。在切割過程中也可中斷切割。

1.3 熔體密度測試（請勿與自動切割功能同時(shí)使用）

    見第七章。

1.4 打印結(jié)果

    啟動后可重復(fù)打印上一次的測試結(jié)果。

1.5 自動行程

    有1＂（25.4mm）、1/4＂（6.35mm）、1/8＂（3.175mm）三種行程供選擇，自動設(shè)置時(shí)，紅外檢測傳感器自動記錄樣料下移此段距離所用的時(shí)間，以計(jì)算自動測試結(jié)果。

1.6 樣品編號

樣品的數(shù)字編號最高位數(shù)4位，可以缺省。

1.7 負(fù)荷

在測試樣料時(shí)所加砝碼的總質(zhì)量（單位：g，包括料桿組件）。

1.8 熔體密度

    物料在對應(yīng)溫度下熔融狀態(tài)的密度（單位：g/cm3）是熔體質(zhì)量流動速率自動測試的必要條件。

1.9 切割定時(shí)

在進(jìn)行自動切割時(shí)，選擇的切割間隔時(shí)間（0～999s）。

1.10切割次數(shù)

在進(jìn)行自動切割時(shí)，選擇的切割次數(shù)（0～9次）。

1.11溫度修正

    所設(shè)溫度點(diǎn)對應(yīng)的溫度修正值，供校準(zhǔn)溫度使用，具體方法見第十一章溫度誤差修正。

2.  參數(shù)檢查，設(shè)置

操作時(shí)按← →鍵使光標(biāo)橫向移動，按↑ ↓鍵使光標(biāo)換行。

2.1 設(shè)置年月日、星期、時(shí)鐘

按↑ ↓ ← →鍵移動光標(biāo)到需修改的位置上，然后按0～9數(shù)字鍵輸入數(shù)字，按← →鍵使光標(biāo)移到下一個(gè)需修改的位置，繼續(xù)修改。

在修改星期幾時(shí)，要使光標(biāo)移到星期幾的后一位空白處，輸入對應(yīng)的數(shù)字，如現(xiàn)顯示為星期四，要修改使其顯示星期二，則移動光標(biāo)到四的后一位空白處輸入數(shù)字“2”，等待10s，不按任何鍵即修改成功，儀器自動退出設(shè)置狀態(tài)。