高效液相色譜法檢測動物抗生素—硫酸頭孢喹肟殘留

頭孢喹肟化學(xué)式C23H24N6O5S2，是一種西藥制劑，頭孢類抗生素，抗菌譜廣，抗菌活性強，多用于牛豬獸皮下注射，生物利用度較高并且毒性較低，在可食性組織中的殘留量有檢測要求。微源實驗室查閱文獻實驗了一種以頭孢喹肟的原形藥為殘留標(biāo)志物，固相萃取-高效液相色譜測定頭孢喹肟的方法。

準(zhǔn)確稱取24.21mg硫酸頭孢喹肟標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，用流動相溶解并定容，密封，4℃保存得到200μg?mL－1標(biāo)準(zhǔn)儲備液。將所選雞的皮膚和脂肪肝臟、腎臟組織剪碎放置在于勻漿機中，以10000r?min－1勻漿操作后分裝。

精密稱取2g雞組織置于離心管中，加入6mL提取液，渦旋充分混勻，300r?min－1振蕩20min，10000r?min－1離心。取上清液于新的離心管中，加入6mL提取液重復(fù)操作一遍，將2次的上清液合并后加入6mL正己烷放人搖床振蕩15min，然后離心10min，取底部澄清液體，過SPE柱。過柱時流速控制在每秒1滴左右。待提取液流干后，加入超純水、1mL5％乙腈水淋洗柱子。待淋洗液流干后將SPE柱真空抽干，最后用6mL50％乙腈水洗脫，再將SPE柱抽干，收集洗脫液于10mL刻度試管中，氮氣吹至干燥，最后用1mL流動相復(fù)溶渦旋，離心10min，使用0.22μm針筒式濾膜過濾，得到濾液待進樣分析。色譜條件如下：

將空白勻漿組織稱取6組每組各2g，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，使各頭孢喹肟含量(X)分別為0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00μg?g－1，進行樣品前處理并依據(jù)色譜測定方法進樣，記錄色譜圖，得峰面積，每個濃度重復(fù)5次，以平均峰面積(y)對平均含量(x)回歸，分別得出不同組織樣品藥物濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸方程。

按照色譜條件得到色譜圖雜質(zhì)峰相對較少且易于與目的峰分離，在0.03-2.00μg?g－1范圍內(nèi)，平均回收率為86％-88％，回收率較高。相關(guān)系數(shù)R2大于0.999，線性關(guān)系良好。利用固相萃取一高效液相色譜測定方法殘留檢測的精確度高，準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性好，符合殘留檢測的要求。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準(zhǔn)又高效”的價值觀：

l資質(zhì)實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實驗室

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