鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質譜儀icp-ms快速測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關注。常見的測定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質譜儀等方法進行測定，但分析速度一直較慢，不能夠滿足快速測定要求。本實驗采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質譜儀測定，準確測定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點
Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高通量四級桿質量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設定值 儀器工作參數(shù) 設定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質量數(shù)作為其待測質量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.013
標準2 0.025 0.020
標準3 0.125 0.123
標準4 0.25 0.256
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.011
標準2 0.025 0.024
標準3 0.125 0.127
標準4 0.25 0.253
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.119
標準2 0.25 0.248
標準3 1.25 1.261
標準4 2.5 2.512
標準5 10 9.996
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.0125 0.010
標準2 0.025 0.023
標準3 0.125 0.126
標準4 0.25 0.257
標準5 1.250 1.248
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.567
標準2 7.5 7.639
標準3 25 24.952
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.138
標準2 0.25 0.264
標準3 2.5 2.408
標準4 10 10.023
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.570
標準2 7.5 7.574
標準3 25 24.971
準確度
選擇合適的標準樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標準樣品，按照實驗方法測定標準樣品，結果見下表
各元素的測試結果 u/g
標準樣品編號 Pb Cd
GBW(E)100349 標準值 0.15±0.02 0.41±0.02
測定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標準值 0.042±0.005 0.48±0.02
測定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標準值 0.10±0.01 1.23±0.03
測定值 0.116 1.42
各元素的測試結果 u/g
標準樣品編號 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標準值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標準值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標準值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測定分析。
各質量數(shù)檢出限及測定下限
元素 質量數(shù) 檢出限ug/g 測定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結論
Plasma 300質譜儀對大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進行測定，方法簡單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標準樣品進行比對，準確性好。Plasma 300能夠快速、準確、可靠的測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

Plasma MS 300 型電感耦合等離子體質譜儀
鋼研納克檢測技術股份有限公司在2011年牽頭國家重大科學儀器設備開發(fā)專項----“ICP痕量分析儀器的研制和應用”項目，Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀為此專項項目成果，采用了高精度高分辨四級桿質量分析器、超穩(wěn)定固態(tài)RF發(fā)生器、專利的機械泵間歇真空運行技術、免維護的四級桿DDS控制技術，在保證高靈敏度的同時大大提升了儀器的整體可靠性。Plasma MS 300榮獲中國分析測試協(xié)會BCEIA金獎，中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會自主創(chuàng)新金獎，同時基于儀器開發(fā)經(jīng)驗，鋼研納克參與起草了國家標準《四級桿電感耦合等離子體質譜儀性能的測定方法》。ICP-MS可以應用于環(huán)保、食品、藥品、化妝品、玩具、疾控、礦產(chǎn)、金屬檢測等領域。

2019年9月21日，由中國質譜學會（中國物理學會質譜分會）儀器專業(yè)會、無機質譜專業(yè)會和同位素質譜專業(yè)會主辦，中國科學院地球化學研究所和礦床地球化學國家重點實驗室承辦的2019年中國質譜學會無機及同位素質譜學術會議在貴陽召開，鋼研納克應邀攜PlasmaMS 300電感耦合等離子體質譜儀參加本次會議。
此次會議上，鋼研納克資深應用工程師/ICPMS產(chǎn)品經(jīng)理屈華陽做了《國產(chǎn)IC-ICPMS聯(lián)用技術檢測玩具中六價鉻及17種可遷移元素》的報告，為與會專家介紹了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質譜儀與青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀聯(lián)用，依據(jù)歐盟《EN71-3：2019玩具中可遷移元素測定》標準，實現(xiàn)了玩具中可遷移Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測。檢測過程在120秒以內完成，Cr(VI)定量限完全滿足歐盟EN71-3：2019對玩具樣品中的強制要求（六價鉻： I類0.02 mg/kg；II 類 0.005mg/kg；III 類 0.053mg/kg ）。除了介紹Cr(VI)的分離檢測以外，使用Plasma MS300電感耦合等離子體質譜儀對EN71-3規(guī)定的17種可遷移元素進行同時檢測，檢出限滿足標準要求，檢測結果與標準樣品一致。國產(chǎn)ICPMS和IC聯(lián)用可以滿足玩具中可遷移元素同時分析與六價鉻形態(tài)分析需求，解決了出口歐盟的玩具企業(yè)痕量Cr(VI)分析的測試難題。
會期期間展示了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質譜儀和青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀，這兩種設備可以作為單一儀器使用，也可以作為聯(lián)用儀器使用，可通過統(tǒng)一的軟件平臺和特定接口對接實現(xiàn)進樣、分離、測試的全過程。IC-ICP-MS的聯(lián)用結合離子色譜價態(tài)和形態(tài)的區(qū)分、ICP-MS超痕量檢測的優(yōu)點，集兩種儀器之所長，可以在食品、環(huán)境、核電、玩具、醫(yī)療等領域進行元素形態(tài)和價態(tài)的高靈敏度分析，進一步拓寬了儀器應用領域。

隨著國家對環(huán)保要求越來越高，尤其是2016年以來的，“土十條”、“氣十條”、“水十條”的頒布，出現(xiàn)大量的環(huán)境取樣檢測需求。ICP-MS由于多元素同時測定、線性范圍寬，干擾較少成為重要的檢測手段，成為了土壤篩查等第三方實驗室重要的檢測設備。隨著2017年土壤篩查工作的大規(guī)模開展，Plasma MS300型ICP-MS銷售量取得了重大突破，大量進入環(huán)保第三方檢測市場。作為擁有近70年實驗室檢測經(jīng)驗的公司，鋼研納克充分發(fā)揮了測試中心的優(yōu)勢，不僅為客戶提供了滿足檢測標準要求的高品質儀器，還派遣應用專家到客戶現(xiàn)場面對面?zhèn)魇趯嶒灧椒ê图记?，更好的滿足擴項和檢測的需求。經(jīng)過第三方檢測實驗室大批量長時間的實踐驗證，儀器可靠性和易操作性得到了驗證和提升。從市場角度看，鋼研納克Plasma MS 300型ICP-MS在環(huán)保、食品、藥品、公共安全、輕工、地質等領域的應用還有很大的市場空間。