作為中國知名的先進(jìn)檢測儀器供應(yīng)商，鋼研納克高度重視儀器可靠性工作，早在2013年就與工業(yè)和信息化部電子第五研究所（電子五所）簽訂了儀器設(shè)備可靠性提升戰(zhàn)略合作協(xié)議，開展質(zhì)量可靠性體系實(shí)驗(yàn)。自從ICP-MS誕生之日起，就接受了系統(tǒng)的可靠性評測、診斷、預(yù)測等工作，將可靠性貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計到批量生產(chǎn)的全流程，構(gòu)建ICP-MS的可靠性保證體系。儀器可靠性是影響客戶對國產(chǎn)ICP-MS品牌信任度的核心要素，我們會一如既往地重視儀器可靠性工作，持續(xù)提升儀器可靠性水平，讓客戶得到良好的使用體驗(yàn)。

依托國家鋼鐵材料測試中心，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測試研究所）是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一，率先培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的知名專家，自1999年起負(fù)責(zé)或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測評相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)。已經(jīng)發(fā)布國際標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；標(biāo)1項(xiàng)GJB 5404.16-2005《高溫合金痕量元素分析方法第17部分電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定銀、鉍、鈰、鉿、鎵、銦、鑭、鉛、銻、鈧、錫、含量》；國家標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)以及糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《LS/T 6136—2019糧油檢測 大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測定 快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。

隨著國家對環(huán)保要求越來越高，尤其是2016年以來的，“土十條”、“氣十條”、“水十條”的頒布，出現(xiàn)大量的環(huán)境取樣檢測需求。ICP-MS由于多元素同時測定、線性范圍寬，干擾較少成為重要的檢測手段，成為了土壤篩查等第三方實(shí)驗(yàn)室重要的檢測設(shè)備。隨著2017年土壤篩查工作的大規(guī)模開展，Plasma MS300型ICP-MS銷售量取得了重大突破，大量進(jìn)入環(huán)保第三方檢測市場。作為擁有近70年實(shí)驗(yàn)室檢測經(jīng)驗(yàn)的公司，鋼研納克充分發(fā)揮了測試中心的優(yōu)勢，不僅為客戶提供了滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)要求的高品質(zhì)儀器，還派遣應(yīng)用專家到客戶現(xiàn)場面對面?zhèn)魇趯?shí)驗(yàn)方法和技巧，更好的滿足擴(kuò)項(xiàng)和檢測的需求。經(jīng)過第三方檢測實(shí)驗(yàn)室大批量長時間的實(shí)踐驗(yàn)證，儀器可靠性和易操作性得到了驗(yàn)證和提升。從市場角度看，鋼研納克Plasma MS 300型ICP-MS在環(huán)保、食品、藥品、公共安全、輕工、地質(zhì)等領(lǐng)域的應(yīng)用還有很大的市場空間。

鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms快速測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關(guān)鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關(guān)注。常見的測定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等方法進(jìn)行測定，但分析速度一直較慢，不能夠滿足快速測定要求。本實(shí)驗(yàn)采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質(zhì)譜儀測定，準(zhǔn)確測定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高通量四級桿質(zhì)量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質(zhì)譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質(zhì)量數(shù)作為其待測質(zhì)量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.013
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.020
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.123
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.256
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.011
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.024
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.127
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.253
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.119
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.248
標(biāo)準(zhǔn)3 1.25 1.261
標(biāo)準(zhǔn)4 2.5 2.512
標(biāo)準(zhǔn)5 10 9.996
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.010
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.023
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.126
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.257
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.248
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.567
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.639
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.952
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.138
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.264
標(biāo)準(zhǔn)3 2.5 2.408
標(biāo)準(zhǔn)4 10 10.023
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.570
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.574
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.971
準(zhǔn)確度
選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果見下表
各元素的測試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號 Pb Cd
GBW(E)100349 標(biāo)準(zhǔn)值 0.15±0.02 0.41±0.02
測定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.042±0.005 0.48±0.02
測定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.10±0.01 1.23±0.03
測定值 0.116 1.42
各元素的測試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標(biāo)準(zhǔn)值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標(biāo)準(zhǔn)值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標(biāo)準(zhǔn)值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測定分析。
各質(zhì)量數(shù)檢出限及測定下限
元素 質(zhì)量數(shù) 檢出限ug/g 測定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結(jié)論
Plasma 300質(zhì)譜儀對大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進(jìn)行測定，方法簡單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗(yàn)。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對，準(zhǔn)確性好。Plasma 300能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。