鋼研納克ICP光譜儀Plasma 2000測定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞：Plasma 2000，ICP-OES，鋰離子電池，電解液，雜質(zhì)元素
前言
鋰離子電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機溶劑（酯類）組成，金屬雜質(zhì)的含量直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)率以及電極的容量和使用壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，在充電過程中會嵌入碳負極，減少電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個電池遭到破壞。依據(jù)行業(yè)標準HG/T 4067-2008，相應(yīng)金屬雜質(zhì)元素含量應(yīng)小于10μg/g。
常規(guī)的樣品前處理使用濕法消解技術(shù)，這一過程使用大量酸長時間、反復(fù)消解，由此引入的空白累加結(jié)果可能已經(jīng)超過了樣品本身的含量，導(dǎo)致樣品更加難以準確測定。本方法使用鋼研納克檢測技術(shù)有限公司Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用有機物直接進樣測定電池電解液中雜質(zhì)元素含量，極大降低了基體噪聲，提高了檢出能力，克服了常規(guī)前處理中引入大量試劑空白、難以控制雜質(zhì)引入、微波消解周期長、難以控制及樣品稀釋等問題，為鋰離子電池電解液中雜質(zhì)元素的測定提出了簡單、快捷的測試方法。
儀器優(yōu)勢
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
有機物直接進樣：使用有機進樣系統(tǒng)，采用有機溶液直接進樣，取代了傳統(tǒng)的大量使用強氧化劑濕法消解的方法，大大簡化了前處理的流程和時間，同時可以有效避免有機樣品加熱消解時引起的元素損耗和引入的空白。
多元素同時測定：Plasma 2000為全譜型光譜儀，可以對多個不同元素同時測定。
無須基體匹配：采用標準加入法，將標油加入電解液中，無需進行基體匹配。
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
樣品前處理
將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標油，再加入一定量合適的稀釋劑，定量到10g，搖勻，直接進樣測試。
儀器參數(shù)
觀測方向 載氣流量
（L/min） 輔助氣流量
（L/min） 冷卻氣流量
（L/min） 氧氣流量
（L/min）
徑向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光時間
（s） 進樣時間
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
結(jié)論
本方法采用有機進樣系統(tǒng)與Plasma 2000全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的方法測定鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，測試結(jié)果與行標HG/T4067-2008對比，相應(yīng)元素均未超標，方法有效解決了有機物消解過程中引入大量背景離子的問題，大大提高了檢測效率，適用于鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等離子的快速檢測。
公司封皮

鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨特而優(yōu)異的性能，如高強度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長大，從而得到很強的非晶形成能力，準確測定非晶材料中的成分含量非常重要。本實驗采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準確測定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進樣時間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
準確度及方法回收率
按照實驗方法測定樣品，并進行加標回收試驗，結(jié)果見下表
各元素的加標回收實驗 %
元素 測定值 加入量 測定總值 回收率%
穩(wěn)定性
對實際樣品連續(xù)測定11次，計算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測定值 平均值 RSD
方法檢出限
在該方法選定條件下，對鐵基體空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測定下限%
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進行測定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準確性好。Plasma 2000能夠快速、準確、可靠的測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

Plasma 2000ICP-OES
全譜電感耦合等離子體光譜儀
Plasma 2000可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
1、 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，徑向觀測，具有穩(wěn)健的檢測能力。
2、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
3、 高速面陣CCD采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線信息，真正實現(xiàn)“全譜直讀”。
4、 功能強大的軟件系統(tǒng)，簡化分析方法的開發(fā)過程，為用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗。

鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，球磨鑄鐵，全譜瞬態(tài)直讀
引言
球墨鑄鐵是一種高強度鑄鐵材料，其綜合性能接近于鋼，用于鑄造一些受力復(fù)雜，強度、韌性、耐磨性要求較高的零件。除鐵元素外，它的化學(xué)成分通常為:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含錳、磷、硫總量不超過3.0%以及適量的稀土、鎂等球化元素。因此球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素測定十分重要。本文采用Plasma2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量進行了測定，標樣和樣品測試均得到了滿意的結(jié)果。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國標GB/T 24520-2009《鑄鐵和低合金鋼 鑭、鈰和鎂含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過濾。Si稀釋10倍測定，其他元素直接測定。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進樣時間/s 25
標準樣品
選用標準樣品進行測試
標樣編號 標樣名稱
GBW（E）010188a 稀土鎂球墨鑄鐵
典型元素譜線
準確度及穩(wěn)定性
標樣GBW（E）010188a測試結(jié)果
元素 Plasma2000測定值/% RSD（n=11）/% 認定值/% 標樣不確定度/%
實際樣品測試
樣品編號 1# 2#
元素 Plasma2000/% 參考結(jié)果*/% Plasma2000/% 參考結(jié)果*/%
*參考結(jié)果為其他實驗室測定值
方法檢出限
在選定工作條件下對標準溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限。
各元素的譜線和方法檢出限
元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測定下限/%
結(jié)論
參考標準GBT 24520-2009，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素進行測定，方法檢出限在0.00001%~0.00165%之間，檢測結(jié)果與標樣認定值一致。該方法應(yīng)用范圍廣泛，對火花光譜無法檢測的非白口化樣品也能分析檢測。 Plasma 2000能夠快速、準確、可靠的測定球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
儀器優(yōu)點
1. 優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動化，狀態(tài)監(jiān)控及自動保護
4. 科研級檢測器，極高的紫外量子化效率
5. 強大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強大
9. 智能譜圖標定
10.智能干擾矯正